技術(shù)文章
氣相色譜儀醫(yī)療器械環(huán)氧乙烷殘留量檢測(cè)
——頂空/氣相色譜法
此方法適用于醫(yī)療用品的滅菌過(guò)程中,紗布類、塑料類等醫(yī)療器械用品中的環(huán)氧乙烷殘留量的檢測(cè)。參考標(biāo)準(zhǔn)GB/T 14233.1-2008 《醫(yī)用輸液、輸血、注射器具檢驗(yàn)方法 第1部分:化學(xué)分析方法》及GB/T 16886.7-2015 《醫(yī)療器械生物學(xué)評(píng)價(jià) 第7部分:環(huán)氧乙烷滅菌殘留量》。
1、方法原理
醫(yī)療用品中環(huán)氧乙烷殘留量的檢測(cè)方法是用頂空進(jìn)樣器進(jìn)樣后毛細(xì)管柱分離,氫火焰檢測(cè)器檢測(cè)其含量。利用被測(cè)樣品(氣-液和氣-固)加熱平衡后,取其揮發(fā)氣體部分進(jìn)入氣相色譜儀。該方法操作簡(jiǎn)單,效果好,效率高,是醫(yī)療器械的滅菌質(zhì)量控制的檢測(cè)方案。
1、主要儀器配置
1)GC128 / GC112A氣相色譜儀
——帶毛細(xì)柱進(jìn)樣口,F(xiàn)ID檢測(cè)器
2)自動(dòng)/半自動(dòng)頂空進(jìn)樣器
3)毛細(xì)管色譜柱:
極性或中等極性色譜柱 PEG-20M
或者DB-624 30m*0.32mm
4)SF3000色譜工作站軟件
——上海儀電分析有限公司自主研發(fā)
3、實(shí)驗(yàn)方法
3.1樣品處理方法
取醫(yī)療器械產(chǎn)品與人體直接接觸部位,剪為5mm的長(zhǎng)碎條,準(zhǔn)確稱取1.0g(精確至0.001g)置于20mL頂空瓶中,加入5mL去離子水,密封,60℃平衡40min。取其上層氣體分析。
3.2環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)曲線繪制
從標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中心購(gòu)得濃度為50000mg/L的環(huán)氧乙烷/甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液。準(zhǔn)確移取100μL環(huán)氧乙烷/甲醇標(biāo)準(zhǔn)溶液于200mL容量瓶中,去離子水定容至刻度,搖勻后待用,環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液濃度為25μg/mL。
根據(jù)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn),取不同體積環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,配置濃度為1-10μg/mL的五個(gè)不同濃度點(diǎn)的標(biāo)準(zhǔn)工作液。準(zhǔn)確移取5mL于20mL頂空瓶中,密封,恒溫60℃平衡40min。取其上層氣體進(jìn)樣,氣相色譜儀分析后,以環(huán)氧乙烷濃度為橫坐標(biāo),峰面積為縱坐標(biāo),繪制環(huán)氧乙烷工作曲線。
3.3 方法重復(fù)性
準(zhǔn)確移取環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液10mL于50mL容量瓶中,去離子水定容至刻度,搖晃均勻后,得到濃度為5μg/mL的環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)工作液。取若干20mL頂空瓶,準(zhǔn)確移取5μg/mL的環(huán)氧乙烷工作液5mL,密封后60℃平衡40min。取1mL上層氣體分析,峰面積計(jì)算相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)。
4、實(shí)驗(yàn)譜圖
4.1 1mL(頂空) 7.5ppm EO環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)工作液直接進(jìn)樣
毛細(xì)柱:DB-624 30m*0.32mm*1.8μm
柱箱:恒溫60℃
進(jìn)樣器:250℃
檢測(cè)器:FID,250℃
柱前壓:0.04MPa
1mL(頂空) 7.5ppm EO直接進(jìn)樣
4.2工作曲線的繪制
環(huán)氧乙烷工作曲線為:y=489.986+3889*x 相關(guān)系數(shù):0.9997
4.3 1mL(頂空) 5ppm EO環(huán)氧乙烷標(biāo)準(zhǔn)工作液時(shí)間及峰面積重復(fù)性
1mL(頂空) 5ppm EO直接進(jìn)樣重復(fù)性